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      反,反-2,4-己二烯醛醋酸酯合成(中)

      發布人:山東康曼生物科技有限公司     時間:2019-06-25 12:15:40     點擊次數:76


      實驗部分
      1.1儀器和試劑氣相色譜儀(GC-2010Plus),日本島津;恒溫加熱磁力攪拌器(SZCL-4B),鞏義市予華儀器有限責任公司;旋片真空泵(2XZ-1),浙江黃巖求精真空泵廠。山梨酸(食品級),山東瑞普生化有限公司;氫化鋰鋁、無水三氯化鋁、醋酐均為分析純,購自廣州化學試劑廠;其他所用溶劑和試劑均為工業級。
      1.2(2E,4E)-2,4-己二烯酸甲酯(山梨酸甲酯)的合成在裝有攪拌器、冷凝管和干燥管的1000mL三口瓶中加入山梨酸112g,加入無水甲醇250mL和濃硫酸19.6g。升溫回流8h,稍冷,減壓蒸餾除去未反應的甲醇,當反應瓶內變渾濁時停止。冷卻,10℃時加入冰水500mL,攪拌均勻,分層,用CH2Cl2萃取3次,合并有機相,用飽和NaHCO3溶液、NaCl溶液和水各洗滌1次,收集有機相,無水硫酸鎂干燥2h。抽濾,回收溶劑得淺黃色澄清液體116.4g,收率:92.38%,GC:98.2%。
      1.3(2E,4E)-2,4-己二烯-1-醇的合成在裝有溫度計、干燥管、機械攪拌和恒壓滴液漏斗的干燥1000mL四口瓶中,加入無水THF550mL,氮氣保護,冰浴冷卻,5~10℃邊攪拌邊加入無水AlCl310.3g;10℃左右停止攪拌,加入LiAlH48.74g,產生大量氣泡,待反應溫和后,開動攪拌反應10min,撤去冰浴,室溫反應1h。緩慢滴加預先配好(2E,4E)-2,4-己二烯酸甲酯25.2g與THF100mL的溶液。滴加完畢,室溫反應3.0h。TLC檢測反應完全后,冰浴冷卻,5℃左右加入冰水300g,6NHCl溶液調pH至2~3,分層。用乙酸乙酯萃取3次,合并有機相,用20%K2CO3溶液中和,鹽水、水各洗滌1次,收集有機相,無水硫酸鎂干燥2h。抽濾,回收溶劑得淺黃色液體19.2g。高真空蒸餾,收集78~80℃(10mmHg)餾分:無色澄清液體15.6g,GC:96%,收率:79.59%。
      1.4反,反-2,4-己二烯醛醋酸酯在裝有冷凝管和干燥管的250mL單口瓶中加入(2E,4E)-2,4-己二烯-1-醇19.6g、甲苯50mL和醋酐30.6g,升溫回流2h,反應結束后,冰浴冷卻,加入冰水150g,攪拌分層,用甲苯萃取3次,合并有機相,用飽和NaHCO3溶液中和,鹽水、水各洗滌1次。收集有機相,無水硫酸鎂干燥。抽濾,回收溶劑得淺黃色澄清液體26.8g,GC:94%。高真空蒸餾,收集85~88℃(10mmHg)餾分:無色澄清液體25.9g,GC:98%,收率:92.14%。

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